Riassunto / Abstract

L'esercitazione si propone di determinare la percentuale di carbonato di calcio in un guscio d'uovo, mediante una retrotitolazione acido-base.

Scheda sintetica delle attività

Preparazione del campione da analizzare, mediante polverizzazione di tre gusci d'uovo in un mortaio.
Dissoluzione del campione precedentemente preparato, in una soluzione a concentrazione nota di acido cloridrico in eccesso.
Titolazione dell'eccesso dell'acido cloridrico con una soluzione di idrossido di sodio a concentrazione nota.

Risorse necessarie

becher da 500 ml;
3 uova;
piastra riscaldante;
soluzioni 0,1 M di $HCl$ e $NaOH$ a titolo esattamente noto;
2 burette;
2 beute;
indicatore fenolftaleina;
bilancia tecnica;
vetrino d'orologio;
mortaio con pestello;
spatola;
2 imbuti;
stufa, essiccatore (altrimenti essiccare all'aria).

Prerequisiti necessari

Conoscenze di base sull'analisi gravimetrica;
conoscenze di base sulle titolazioni complessometriche;
conoscenze di base sull'analisi volumetrica;
saper eseguire titolazioni acido - base;
saper preparare soluzioni a titolo noto.

Obiettivi di apprendimento

Potenziare la capacità di elaborazione ed esecuzione di un piano di lavoro;
potenziare la capacità di rilevare ed elaborare dati;
acquisire abilità manuali.

Dotazioni di sicurezza

Nessuna

Svolgimento

Discussione iniziale

Agli alunni è stato proposto un problema: come comportarsi in presenza di cationi ( anche se non è il nostro caso) che non possono essere titolati direttamente o in presenza di reazioni troppo lente e pertanto non utilizzabili nell'analisi volumetrica?

Gli alunni è stata illustrata la possibilità della dissoluzione del campione, la precipitazione del calcio come ossalato di ammonio e la successiva trasformazione per riscaldamento in muffola a carbonato di calcio oppure ad ossido di calcio e relativi calcoli.

Gli alunni hanno ritenuto tale procedimento troppo complicato, troppe fasi da realizzare in laboratorio e pertanto elevata possibilità di errori.

Si è introdotto il concetto di retrotitolazione ed, esaminato un piano di lavoro proposto, hanno ritenuto il procedimento di seguito elencato, di facile realizzazione

La reazione: $2HCl + CaCO_3 \longrightarrow Ca^{2+} + CO_2 + 2Cl^- + H_2O$ è troppo lenta per essere utilizzata nell'analisi diretta, nel nostro caso è utilizzata in fase di preparazione. L' eccesso di acido cloridrico viene determinato titolando con $NaOH$.

Attività sperimentale

Preparazione del campione

Bollire alcune uova;
raffreddarle;
sgusciarle;
togliere la membrana proteica interna al guscio;
macinare i gusci in un mortaio fino ad ottenere una polvere molto fine (figura 1a);

seccare la polvere in stufa a 105°C per 30 minuti;
prelevare dalla stufa la polvere d'uovo, raffreddare in essiccatore (figura 1b).

Determinazione del contenuto di carbonato di calcio

Pesare una quantità nota di polvere (figura 2a);

introdurre in beuta (figura 2b);
aggiungere 35 ml di acido cloridrico 0,1 M (figura 2c);
portare ad ebollizione per 5 minuti su piastra riscaldante per favorire la dissoluzione (figura 3a);

raffreddare, aggiungere 2 gocce di fenolftaleina (figura 3b);
titolare con $NaOH$ fino a rosa persistente per 10 secondi (figura 3c).

Analisi dei dati

Moli di $HCl$: $$ \frac{M \cdot V}{1000}$$
moli di $NaOH$: $$ \frac{M_1 \cdot V_1}{1000}$$
moli di $CaCO_3$: $$\frac{1}{2} \left ( \frac{M \cdot V}{1000} - \frac{M_1 \cdot V_1}{1000} \right)$$
massa $CaCO_3$ = moli$\cdot$ massa molare
$$\% CaCO_3 = \frac{grammi\ sperimentali \cdot 100}{massa\ polvere\ pesata}$$

Il valore medio è 79% eliminando l'ultimo dato evidentemente errato

Gli allievi hanno riscontrato valori sperimentali di titolazione non propri di una analisi volumetrica; pertanto hanno proposto le seguenti osservazioni:

la reazione a concentrazione 0,1 M di acido è troppo lenta ( migliorare usando 0,5M);
la suddivisione del guscio serve ad accelerare la velocità della reazione;
il riscaldamento serve ad accelerare la velocità di reazione;
le 5 titolazioni devono essere realizzate contemporaneamente e dopo almeno un'ora dal riscaldamento;
il metodo proposto è meno accurato del metodo per gravimetria riportato in letteratura;
il metodo della retrotitolazione può essere accettato se è richiesto un range di valori come generalmente accade per le analisi merceologiche;
importante che le concentrazioni di $HCl$ e $NaOH$ siano esattamente note ( preparare tali soluzioni o con normex oppure standardizzarle).

Autori

Savino Francesco

Determinazione della percentuale di carbonato di calcio in un guscio d'uovo