Con questa esperienza gli studenti eseguono la preparazione di perle di borace per la determinazione dei metalli nei sali. Si tratta di una attività finalizzata alla individuazione degli elementi presenti in un campione solido inorganico di composizione incognita. Esponendo alla fiamma del bunsen una piccola quantità di borace, questa da origine ad una perla trasparente con la quale si preleva una piccola quantità di sostanza da esaminare che viene poi riesposta alla fiamma. A seconda del catione metallico contenuto nel campione, la perla di borace ''inquinata'' con esso, assume una colorazione caratteristica.

Spiegare alla classe che l’analisi chimica delle sostanze ha sempre accompagnato lo sviluppo delle conoscenze umane, fin dalle epoche più antiche. I saggi più immediati sono da sempre stati quelli basati sull’aspetto e sulle caratteristiche organolettiche di una sostanza o di una miscela. Ad esempio, il colore di alcune rocce era segno della possibilità di estrarre dalle stesse, tramite il fuoco e il carbone di legna, certi metalli (rame, ferro) molto utili per produrre utensili ed armi. In questo contesto può essere utile un approccio interdisciplinare con la filosofia. In particolare con quella parte della filosofia greca in cui gli uomini cominciano ad interrogarsi sul perché e sul significato delle cose esistenti, è in questo periodo che prendono forma le diverse dottrine sulla natura della materia: quella aristotelica dei quattro elementi e dei quattro caratteri, posti a fondamento di tutte le sostanze esistenti e quella “atomistica” della scuola epicurea delineata in particolare da Democrito.

 

La colorazione delle sostanze messe a contatto con una fiamma dipendono dalla configurazione elettronica degli elementi che compongono queste stesse sostanze.

Il tetraborato sodico deca idrato o borace, $Na_2B_4O_7 \cdot 10H_2O$, è un sale che quando fonde ha la capacità di formare, se viene a contatto con dei composti di metalli, dei Sali vetrosi con le colorazioni caratteristiche. Il borace, per riscaldamento, dapprima fonde rigonfiandosi fortemente (effetto pop-corn) quindi, perde le 10 molecole di acqua di cristallizzazione e si contrae formando una perla vetrosa e trasparente costituita da metaborato sodico e anidride borica:  
$$Na_2B_4O_7 \longrightarrow 2NaBO_2 + B_2O_3$$

Questo vetro ha la capacità di sciogliere a caldo gli ossidi di numerosi metalli, formando metaborati che spesso hanno colorazioni caratteristiche, tali da consentire con facilità l’identificazione del metallo: $MO + B_2O_3 \longrightarrow M(BO_2)_2$.  

La colorazione impartita dal cobalto è la più intensa e specifica e maschera tutte le altre.

I colori che si osservano per uno stesso metallo possono variare a seconda delle condizioni operative in cui è stato effettuato il saggio.

Ad esempio, il rame in fiamma ossidante dà metaborato di rame (II) (verde-blu): $CuO + B_2O_3 \longrightarrow  Cu(BO_2)_2$  

Per contro, in fiamma riducente il rame può essere ridotto dalle particelle carboniose della fiamma a metaborato di rame (I), incolore, o a rame elementare (rosso opaco): $$2Cu(BO_2)_2 + 2NaBO_2 + C \longrightarrow 2CuBO_2 + Na_2B_4O_7 + CO(g)$$ $$2Cu(BO_2)_2 + 4NaBO_2 + C \longrightarrow  2Cu(s) + 2Na_2B_4O_7 + CO(g)$$

 

Il filo di nichel-cromo, prima di ogni utilizzo deve essere pulito a fondo, allontanando i residui della prova precedente. A tale scopo si deve innanzi tutto rimuovere la perla scuotendola via dalla estremità del filo di nichel-cromo. Si forma poi un’altra perla e si ripete l’operazione fino ad ottenere una perla limpida e incolore.

Pulire il filo di  nichel cromo immergendolo più volte in una provetta contenente una soluzione 2M di $HCl$. Il filo deve essere pulito e non sviluppare alcuna colorazione alla fiamma del Bunsen.

Successivamente preparare una perla di borace prelevando con il filo di nichel cromo una piccola quantità di borace. Il borace, fondendo forma una sfera bianca simile ad una perla. La suddetta perla viene quindi fatta scorrere ripetutamente lungo il filo in modo da lavarlo. Staccare la perla scuotendola leggermente quando ancora calda. Eseguire la pulizia del filo prima di iniziare l’esercitazione e tra un saggio e l’altro sino ad ottenere una perla incolore (figura 1)

I ragazzi hanno incontrato non poche difficoltà a staccare le perle dal filo che inizialmente è stato ripiegato ad occhiello alla sua estremità. Si è pertanto operato utilizzando i filo con l’estremità non piegata. Il risultato è stato altrettanto soddisfacente con il vantaggio che i ragazzi sono riusciti a staccare più agevolmente le perle.   

  

2. Arroventare alla fiamma di un becco Bunsen l’estremità di un filo di nichel-cromo e immergerla nel borace (figura 3).

3. Fondere la quantità aderita al fino di nichel-cromo alla fiamma (tenendo il filo orizzontalmente) sino ad ottenere una perla perfettamente incolore del diametro di 2-3 mm (figura 4a). Mettere a contatto la perla ancora calda con il campione incognito, in modo che una piccola quantità di questo vi aderisca.

4. Inserire la perla nella parte superiore della fiamma (zona azzurra ossidante) fino a completa fusione (figura 4b);

5. Estrarre la perla dalla fiamma ed osservarne il colore sia a caldo che a freddo (figura 5a).

6. Inserire la perla nella zona inferiore della fiamma (zona gialla, fiamma riducente) fino a fusione completa (figura 5b) .

7. Estrarre la perla dalla fiamma e osservarne il colore sia a caldo che a freddo.

8. Ripetere le stesse operazioni per l'esecuzione di ogni singolo saggio tenendo conto che il filo di nichel-cromo, prima di ogni utilizzo deve essere pulito a fondo, allontanando i residui della prova precedente. A tale scopo si deve innanzi tutto rimuovere la perla scuotendola via dall’estremità del filo di nichel-cromo. Si forma poi un’altra perla e si ripete l’operazione fino ad ottenere una perla limpida e incolore.

In figura 6 sono riportate le immagini a freddo delle perle prodotte con fiamma ossidante.

 

Ciascun gruppo deve compilare, sulla base dei risultati ottenuto la sottostante tabella 1:

La classe in cui è stata condotta l’esperienza è una terza LSA composta da 20 alunni. Gli alunni sono stati suddivisi in 6 gruppi da 3 studenti ed un gruppo da due.

Non si è trattato di una operazione semplice da eseguire in quanto necessita di una certa manualità.
In una prima esercitazione gli studenti hanno acquisito dimestichezza con la preparazione della perla di borace, nella lezione successiva hanno eseguito il saggio.

E’ necessario spiegare allo studente che si tratta di un saggio orientativo, che fornisce una prima idea sulla composizione del campione in esame e sull’andamento di un’analisi.
Spiegare anche che, come tutti i saggi orientativi, presenta alcuni svantaggi: può essere poco sensibile e poco specifico e indica la presenza di pochi elementi. Quindi i risultati ottenuti devono essere confermati da una analisi sistematica. E’ comunque importante sottolineare che conoscere un metodo di analisi qualitativa anche in termini semplici crea nello studente un importante approccio analitico.

L’esperienza richiede una certa manualità. E’ stato necessario sottolineare più volte che la perla di borace utilizzata per il saggio non deve produrre sulla fiamma alcun colore. I ragazzi hanno inizialmente incontrato difficoltà nella formazione della perla e nel successivo distacco della stessa dal filo. Abbiamo provato a ripiegare il filo di nichel cromo ad una estremità come suggerito da alcuni autori, ma in questo modo la perla è risultata ancora più difficile da staccare tra un saggio e l’altro.
Abbiamo risolto il problema procedendo all’acquisto e quindi all’utilizzo di supporti porta filo con morsetto al posto delle bacchette di vetro, in modo che il filo in nichel cromo potesse essere sostituito dopo ogni saggio.

E’ bene sapere che il colore è influenzato da diversi fattori come ad esempio la quantità di sostanza inclusa nella perla, la temperatura raggiunta nel corso del riscaldamento, la durata del processo di rifusione. Ciò spiega alcuni risultati discordanti che si possono ottenere con questo metodo di analisi.

L'analisi chimica delle sostanze ha sempre accompagnato lo sviluppo delle conoscenze umane, fin dalle epoche più antiche. I saggi più immediati sono da sempre stati quelli basati sull'aspetto e sulle caratteristiche organolettiche di una sostanza o di una miscela. Ad esempio, il colore di alcune rocce era segno della possibilità di estrarre dalle stesse, tramite il fuoco e il carbone di legna, certi metalli (rame, ferro) molto utili per produrre utensili ed armi. Con lo sviluppo della filosofia greca gli uomini hanno cominciato ad interrogarsi sul perché e sul significato delle cose esistenti, è in questo periodo che prendono forma le diverse dottrine sulla natura della materia: quella aristotelica dei quattro elementi e dei quattro caratteri, posti a fondamento di tutte le sostanze esistenti e quella "atomistica" della scuola epicurea delineata in particolare da Democrito. Per tutta l'epoca classica e successivamente, con maggior impulso, per tutto il periodo della cristianità medioevale viene sviluppata l'alchimia, prototipo di scienza della materia caratterizzata dalla ricerca di una sostanza che sarebbe stata alla base di tutto l'esistente (la cosiddetta "pietra filosofale"), dell'elisir di lunga vita e dell'alkahest o solvente universale. In questo periodo furono ampliate le conoscenze sui processi di preparazione e di purificazione di diverse miscele e vennero ideati strumenti atti a manipolare più agevolmente sostanze quali acidi e alcali, ad esempio l'acido cloridrico e la potassa caustica. Fra il XVI e per quasi tutto il XVIII secolo nascono la chimica applicata, lo studio dei gas, le prime definizioni scientifiche di elemento e l'interpretazione dei fenomeni di combustione. Questo periodo è noto come il "periodo dell'unificazione" e la chimica comincia ad affermarsi come disciplina indipendente dalle altre scienze naturali. Il periodo successivo è caratterizzato come: "il periodo delle leggi quantitative". Esso occupa praticamente metà del secolo XVIII e tutto il secolo XIX. In questo periodo vengono scoperti e caratterizzati numerosi elementi chimici e sviluppata l'analisi elementare per combustione. Attraverso questa disciplina viene determinata la composizione di parecchie sostanze di natura organica e, grazie al contributo dell'elettrochimica, inorganica. È in questo periodo che operano chimici quali Liebig, che si impose per la sua attività legata all'applicazione della chimica in agricoltura, Wöhler, noto come "padre della sintesi organica" e Bunsen e Kirchhoff, che fra il 1859 e il 1860 misero a punto un metodo di analisi spettro - chimica per la ricerca di nuovi elementi chimici. Essi giunsero alla conclusione che una "riga spettrale" fosse una caratteristica univoca di uno specifico elemento. Con questa idea riuscirono a scoprire di elementi rari quali il cesio e il rubidio e inventarono la lampada da laboratorio che porta tutt'oggi il nome di "becco bunsen". Pochi anni dopo Mendeleev fece la più importante scoperta di tutta la storia della chimica e cioè la "legge periodica" con il conseguente modo scientifico di classificare tutti gli elementi conosciuti: la "tabella periodica degli elementi". Il secolo XX è caratterizzato dallo sviluppo della teoria atomica che, sulla base della meccanica quantistica, fornirà il più importante modello interpretativo di tutta la materia. Grazie allo sviluppo della tecnologia l'analisi chimica diventa soprattutto "strumentale" e mezzi quali gli spettrofotometri, gli spettroscopi, i cromatografi soppianteranno via via i tradizionali metodi analitici.

Melis Ferdinando